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土鸡蛋真的越红越好?
2019-7-15 13:11:00
来源:中国食品网
作者: -
编辑:健康

土鸡蛋,是不少消费者非常推崇的鸡蛋种类之一。而在挑选土鸡蛋的时候,消费者往往有这样的经验——蛋壳越红,品质越高。其实,鸡蛋蛋壳和蛋黄的颜色,来源于母鸡饲料中的类胡萝卜素物质,这类物质含量越高,鸡蛋的颜色越红。因此,有不少养殖户选择添加类胡萝卜素物质来改善鸡蛋的颜色。

“斑蝥黄”就是其中一种,又名角黄素,是一种天然存在于甲壳、鱼类、藻类等生物体内的类胡萝卜素。它是一种橙红色的色素,稳定性比较好,常用于饮料、酱料、肉类等食物的

调色,可让蛋黄颜色更鲜红,让动物肉的色泽更红润。

在目前的相关国标中,对于斑蝥黄的添加和使用进行了规定,《饲料添加剂安全使用规范》中明文规定,斑蝥黄可以作为着色剂被生产需要适量用于家禽,在肉禽配合饲料和蛋禽配合饲料中的最高限量为25mg/kg、8mg/kg。国标中也提供了两种检测方法——LC-UV和LC-MS/MS。本文就介绍了一种更高效的LC-MS/MS的方法,即使用Waters ACQUITY UPLC接Quattro Premier XE质谱实现LC-MS/MS的方法。

样品处理方法参照SN/T 2327-2009执行,使用液液萃取净化,同时结合Xevo TQ-S Micro的高灵敏度,使用了溶剂稀释方法,避免了标准当中长时间的浓缩过程带来的回收率损失。ACQUITY UPLC I-Class建立高效的分离方法,斑蝥黄反式、顺式异构体的保留时间分别约为2.60min、2.89min,标准品色谱图见图1,检测结果采用基质匹配外标法定量,分析鸡蛋中的斑蝥黄。测试了系统重现性和样品加标回收率,并对实际样品中的斑蝥黄含量进行检测。

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图1. 斑蝥黄标准品(MRM)色谱图。

实验方法

超高效液相色谱分离条件

色谱系统: ACQUITY UPLC I-Class

色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18, 2.1 x 50mm,1.7μm

柱温: 45 ˚C

流速: 0.5 mL/min

流动相A: 含有0.1%甲酸的水溶液

流动相B: 含有0.1%甲酸的乙腈溶液

运行时间: 4 min

进样量: 1 μL

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表1. 流动相梯度。

质谱条件

质谱系统: Xevo TQ-S Micro

电离模式: ESI+

电喷雾电压: 3.5 kv

脱溶剂气温度: 500 ˚C

离子源温度: 150 ˚C

脱溶剂气流速: 1000 L/hr

锥孔气流速: 70 L/hr

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表2.斑蝥黄MRM条件。

样品制备

样品处理流程参照SN/T 2327-2009执行。

取生鸡蛋煮熟,冷却后剥开并搅碎,作为待测样品;

准确称取样品1.00g至50 mL离心管,加入标准品后搅拌并静止1小时;准确加入15 mL乙腈并漩涡1分钟;转移到离心机并10000转/分钟离心5分钟;

取5 mL上清液混入5 mL正己烷,漩涡1分钟。10000转/分钟离心5分钟;取适量下层乙腈溶液过0.45 μm滤膜,取滤液1 mL上LC-MS/MS测试

实验结果

回收率测试

取鸡蛋样品进行添加回收率测定,分别添加20.0 μg/kg和2.0 μg/kg两个浓度水平。按所建立的方法进行样品处理及测定,空白基质匹配标准曲线,外标法定量。高、低添加水平的回收率分别为95.9%和68.1%。

基质匹配校准曲线及重现性

用空白基质配置斑蝥黄标准曲线,线性范围0.01-10.0 μg/L,标准曲线测试重复性,每个浓度点重复测试9次,线性相关系数r2=0.9994,标准曲线各点%Dev<20%, 符合定量要求。

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图2. 斑蝥黄定量结果。

按本方法对随机购买市售鸡蛋样品进行了检测,检出了含量0.70 μg/kg的斑蝥黄。

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图3. 鸡蛋中含量0.70 μg/kg的斑蝥黄色谱图。

实验结论

在标准SN/T 2327-2009中使用ACQUITY UPLC接Quattro Premier XE质谱检测斑蝥黄的基础上,使用ACQUITY UPLC I-Class系统连接Xevo TQ-S micro对方法进行验证。证明了该方法在Waters更多设备上的适用性。

采用液液萃取结合溶剂稀释法对样品进行处理,无需氮吹,省时省力。Xevo TQ-S micro的高灵敏度保证了检出结果的准确性。

ACQUITY UPLC I-Class超高效液相色谱运行仅需时间4 min即可完成方法检测,大大提升了检测的效率。

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